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蔬菜中農藥多殘留檢測的固相萃取方法
點擊次數:527 發布時間:2019-04-15

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杭州科特华实验仪器有限公司水波实验仪器实验仪器 橡胶球实验仪器调平

 

本研究利用固相萃取法作為水果蔬菜中農殘檢測的前處理方法,LC-MS/MS 法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程,節省有機溶劑的使用,操作簡便。

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四種農殘標準品:克百威(CAS:1563-66-2),滅多威(CAS:16752-77-5),殘殺威

(CAS:114-26-1),多菌靈(CAS:63090-40-4)

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本方法適用于蔬菜和水鴻運來彩票網果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定重庆市永生实验仪器厂

NY/T 761-2008 蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定 第三部分》

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NuAnalytical SuperClean NH固相萃取柱 1 g/6 mL实验仪器素材

1、 樣品待測溶液制備

稱取 10.0g韭菜(至 0.01 g)于 50 mL 離心管中,加入 20 mL 乙腈,均質 2 min,加

入 5-7 g 氯化鈉,蓋上蓋子劇烈震蕩 5 min,在室溫下靜置 10 min5000 r/min 離心 4 min, 使乙腈和水相分層,取乙腈層待凈化。

2、活化

依次用 5  mL 甲醇-二氯甲烷(1:99,  v/v)活化,棄去流出液

3、上樣和洗脫

加入待凈化液,流速控制在 1 mL/min 內,收集流出液;用 5 mL 甲醇-二氯甲烷(1:99, v/v)

洗脫,接收流出液;合并流出液。

4、重新溶解

40  ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約 0.5  mL)后揮干,用 1  mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液

(10:90,v/v)定容至 1 mL,過 0.45 ?m微孔濾膜,供 LC-MS/MS 測定。

5LC-MS/MS 條件

質譜儀:API 4000            色譜柱:SuperLu C18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)

流動相:A:  乙腈       B: 0.1%甲酸水溶液

流速:0.3 mL/min              柱溫: 30 ℃           進樣體積:2 μL

離子源:電噴霧(ESI)         掃描模式:正離子模式   檢測方式:多反應監測(MRM)

 

 

洗脫方式:梯度洗脫,洗脫程序如下:

 

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七、實驗結果

1、韭菜中農藥多殘留 0.5 mg/kg 加標回收結果

表 1   韭菜中農藥多殘留 0.5 mg/kg 加標回收結果

 

名稱

添加水平(mg/kg

平均回收率(%

克百威

0.5

94.25

滅多威

0.5

94.38

殘殺威

0.5

103.86

多菌靈

0.5

101.79

 


2、添加水平為 0.5 mg/kg 韭菜基質中農殘檢測色譜圖

圖 1   四種農殘待測物總離子流圖

 

 

 

 

圖 2   滅多威(Methomyl)(163.1/88.1)質譜圖 圖 多菌靈(Carbendazim)(192.1/160.1)質譜圖

 

 

圖 克百威(Carbofuran)(222.1/123.1)質譜圖   圖 殘殺威(Propoxur)(210.2/186.3)質譜圖

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